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 環(huán)氧氯丙烷中有機(jī)雜質(zhì)組分的氣相色譜法測定，是一種先進(jìn)的檢測方法。中國環(huán)氧樹脂行業(yè)協(xié)會專家，更近介紹了在環(huán)氧氯丙烷國家標(biāo)準(zhǔn)制定過程中，對環(huán)氧氯丙烷中有機(jī)雜質(zhì)組分測定方法的改進(jìn)。研究人員通過采用毛細(xì)管柱氣相色譜法，對分離條件、毛細(xì)管柱選擇等進(jìn)行了試驗和討論。試驗結(jié)果表明，采用毛細(xì)管柱氣相色譜法，選用N2作為載氣、分流比50：1，并采用程序升溫：柱初溫40℃（保持5min）→10℃/min→180℃（保持30 rain）的條件下可獲得更好的分離效果及準(zhǔn)確度，該方法測得各雜質(zhì)組分的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0113%～0.0377%，回收率為93.3%～102.9%。能滿足生產(chǎn)中質(zhì)量控制和產(chǎn)品出廠分析的需要，保證了國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法的先進(jìn)性。環(huán)氧氯丙烷（3-氯-1，2-環(huán)氧丙烷）又稱表氯醇，是一種重要的有機(jī)化工原料和精細(xì)化工產(chǎn)品，用途十分廣泛。2006年根據(jù)全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會有機(jī)化工分技術(shù)委員會有機(jī)標(biāo)委下達(dá)的任務(wù)，巴陵石化工對GB/T 13097-1991《工業(yè)環(huán)氧氯丙烷》國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了修訂。他們采用毛細(xì)管柱作為環(huán)氧氯丙烷含量測定的仲裁方法，代替填充柱以期提高原標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)水平，從而進(jìn)一步保證方法的先進(jìn)性。
    本次試驗中為篩選色譜柱及優(yōu)化操作條件，首先對環(huán)氧氯丙烷的中間產(chǎn)品及更終產(chǎn)品進(jìn)行了GC-MS分析，從而綜合考慮了丙烯高溫氯化法所制得的環(huán)氧氯丙烷可能存在的主要雜質(zhì)組分，以便于分析和探討。據(jù)中國環(huán)氧樹脂行業(yè)協(xié)會專家介紹，實驗所有儀器主要包括——儀器：島津GC-14C氣相色譜儀，F(xiàn)ID檢測器，CR-8A數(shù)據(jù)處理機(jī)；色譜柱為：DB-160m×0.32mm×1.0μm（100%甲基硅橡膠），DB-5 60m×0.32mm×1.0 μm（5%苯基1%乙烯基甲基硅橡膠）。試劑則包括——1-氯丙烯：96.73%色譜純標(biāo)準(zhǔn)試劑，日本東都公司；3-氯丙烯：98.5%色譜純標(biāo)準(zhǔn)試劑，F(xiàn)luka公司；1，2-二氯丙烷：98.13%色譜純標(biāo)準(zhǔn)試劑，F(xiàn)luka公司；1，3-二氯丙烷：98.28%色譜純標(biāo)準(zhǔn)試劑，F(xiàn)luka公司；1，3-二氯丙烯：95.05%色譜純標(biāo)準(zhǔn)試劑，日本東都公司；環(huán)氧氯丙烷：99.9%色譜純標(biāo)準(zhǔn)試劑，F(xiàn)luka公司；1，2，3-三氯丙烷：99.76%色譜純標(biāo)準(zhǔn)試劑，F(xiàn)luka公司；1，1，2-三氯丙烷：96.52%色譜純標(biāo)準(zhǔn)試劑，F(xiàn)luka公司；1，3-二氯丙醇：98.89%色譜純標(biāo)準(zhǔn)試劑，F(xiàn)luka公司；2，3-二氯丙醇：96.27%色譜純標(biāo)準(zhǔn)試劑，F(xiàn)luka公司；1-氯-2丙醇：71.25%色譜純標(biāo)準(zhǔn)試劑，F(xiàn)luka公司；3-氯丙醇：99.29%色譜純標(biāo)準(zhǔn)試劑，F(xiàn)luka公司。
色譜條件則主要有以下幾個方面——色譜柱柱溫：40℃（5min）→以10℃/min升溫速率→180℃（30min）；進(jìn)樣口溫度：220℃；檢測器溫度：250℃；載氣種類：N2，柱前壓170kPa；燃?xì)猓篐2，壓力75kPa；助燃?xì)猓嚎諝猓瑝毫?2.5kPa；分流比：50：1，進(jìn)樣量0.5μL。關(guān)于溶液配制與計算方面是這樣的：準(zhǔn)確稱取100g環(huán)氧氯丙烷于試劑瓶中，依次分別加入準(zhǔn)確稱量的50～100mg的色譜純雜質(zhì)試劑、搖勻。計算采用帶校正因子的面積歸一化法。研究過程中研究人員，對毛細(xì)管柱及填充柱的典型色譜圖的對比。可以看出，采用毛細(xì)管柱對環(huán)氧氯丙烷進(jìn)行分析，不僅大大地提高了雜質(zhì)的檢出能力，難分離的物質(zhì)對1-氯丙烯/2-氯丙烯/3-氯丙烯等的分離度也得到了明顯地改善。