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l 檢測(cè)儀器與試藥

LC一10A型液相色譜儀，包括 SPD一10A Uv檢測(cè)器、LC一10A色譜工作站（日本島津公司）；AT 240分析天平。維生素 B1 對(duì)照品、維生素B1對(duì)照品均由中國藥品生物制品檢驗(yàn)所提供；多維鐵口服溶液；甲醇為色譜純，水為超純水 ，其余試劑均為分析純。

2  溶液的制備

2．1  對(duì)照品溶液：分別精密稱取經(jīng) 105℃干燥至恒重的維生素 B1 對(duì)照品 12．1 mg、維生素 B1z對(duì)照品 l5．7 mg，分別置于100 mL棕色容量瓶中，加水超聲助溶并稀釋至刻度，搖勻。精密量取上述維生素 B1。、維生素 B1 溶液各 2 mL，置于 50 mL容量瓶中，混勻后用水稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。

2．2  樣品溶液：準(zhǔn)確量取多維鐵口服溶液 0．5 mL，置于50 mL棕色容量瓶中，加流動(dòng)相適量，超聲使其溶解 ，放冷，加水稀釋至刻度 ，搖勻。

2．3  線性關(guān)系考察

精密量取維生素 B1 、維生素 B1 溶液各 4…6 8 10 mL，分別置于 50 mL容量瓶中，混勻，用水稀釋至刻度，搖勻，制成不同濃度的混合對(duì)照品溶液，按“2．1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定 ，記錄峰面積。以峰面積（A）對(duì)其濃度（C）作線性回歸 ，得回歸方程分別為 A B1 =1 986．5CB1 +125．7（，．：0．999 1）、A B1 = 4 123．56C B12-40．3（r=0．999 8）。結(jié)果，維生素B11、維生素 B12檢測(cè)濃度的線性范 圍分別為 4．81～24．6、6．22～31．7／lg‘

mL -1。

3  討論

目前 ，測(cè)定復(fù)合維生素中各種維生素含量的方法主要有液相色譜法、紫外分光光度法。如果采用紫外分光光度法則不能同時(shí)測(cè)定多維鐵口服溶液中的維生素 B1 、維生素 B1z含量，操作復(fù)雜，而采用液相色譜法，則可根據(jù)不同的出峰時(shí)間，同時(shí)測(cè)定 2種維生素的含量。維生素 B1 的性質(zhì)不穩(wěn)定 ，故選擇離子對(duì)溶液 （含 1．5 mmol·L  戊烷磺酸鈉和 3．4 mmol·L  庚烷磺酸鈉的0．24％三乙胺溶液，用冰醋酸調(diào)節(jié) pH值至 3．0）一甲醇 （80：20）作為其流動(dòng)相，通過調(diào)整其溶劑與甲醇的比例，使樣品峰保留時(shí)間合理，其它組分不干擾。