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1 材料與儀器

島津 GC一2010氣相色譜儀（江蘇舜星科技有限公司提供），丙酮 、二氯 甲烷、石油醚 （60~90 C）為色譜純，其他均為分析純，水 為去離子水 。六六六 （BHC）包括 a—BHC、~-BHC、7一BHC、6一BHC 4種異構(gòu)體 （質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于 99．0％）；滴 滴涕 （DDT）包 括 ppt_DDE、PP'-DDD、OP'-DDT、PP，-DDT 4種異構(gòu)體 （質(zhì)量分

數(shù) 大于 99．O％）；五氯硝基 苯 （PCNB）（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98．1  ）tq。胃腸安丸。，Ni∞一ECD 電子捕獲檢測器，MoDEL 0412—1離心機(jī)，KuDos Sk82o0LH 超聲儀 ，瑞 士 Mettler AE一200電 子 分 析 天 平 ，島 津Shimadzu GC solution工作站。

2 方法與結(jié)果

2．1  色譜條件：DB一1彈性石英毛細(xì)管 （30 m× 0．25 mm×0．25 m），升溫程序 ：初始溫度 120℃， 5℃／min升至 220℃，再以 20℃／min升至 250℃， 保 持 10 rain；進(jìn) 樣 口溫 度 280 ℃，檢 測 器 溫 度 300℃，采用分流進(jìn)樣 ，分流 比為 10：1，載氣為 高

純 氮，總壓力 ：100 kPa，總流量 ：13．8 mL／min，電 流 ：1 nA，進(jìn)樣量 ：1．0 L。理論塔板數(shù)按 n—BHC峰 計(jì)算不低于 3．9×10 ，兩個(gè)相鄰色譜峰 的分離度大于 1．5。

2．2 混合對(duì)照品儲(chǔ)備液的制備 ：精密量取有機(jī)氯混合對(duì)照 品 0．5 mL、PCNB 0．25 mL置 25 mL量瓶中，加石油醚 （60～90。C）至刻度 ，即得質(zhì)量濃度均 為 1 mg／L的混合對(duì)照品儲(chǔ)備液。

2．3 混合對(duì)照品溶液的制備 ：精密量取 1 mg／L的 混合對(duì)照品儲(chǔ)備液適量 ，加石油醚 （60--90℃）制成 10 g／L的混合對(duì)照品溶液。

2．4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分別精密量取適量混合對(duì)照 品儲(chǔ)備液，用石油醚稀釋成 1、5、10、50、100 vg／L對(duì) 照品溶液，取 1．0 L進(jìn)樣 。分別以各組分峰面積為 縱坐標(biāo) ，質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn) 曲線 ，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線方程和相關(guān)系數(shù)

3 討論

本實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)了一些雜質(zhì)峰 ，可能是玻璃儀器 清洗不干凈 ，器壁上還殘留有洗衣粉 ，因?yàn)橄匆路壑?/span> 含有一定量的氯離子 ，所以雜峰會(huì)被檢測出來 ；也可能是氯化鈉中的氯吸附到有機(jī)相上 ，被引入氯離子所致。在供試品溶液 的制備中，當(dāng)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行到精密量取 35 mL，于 4O℃水浴上減壓濃縮時(shí)，只需 濃縮到2～3 mL即可 ，不能把溶劑全揮干 ，因?yàn)閾]干時(shí)會(huì)使一部分農(nóng)藥殘 留殘留在瓶底 ，不易被有機(jī)相溶解 。 由于 胃腸安丸為原生藥粉入藥 ，故有機(jī)氯農(nóng)藥有少量殘 留，但經(jīng) 5批樣 品的檢測 ，其結(jié)果符合我國外經(jīng)貿(mào)行業(yè)《藥用植物及制劑進(jìn)出 口綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中的小于0．1 mg／kg的要求 。