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2016-06-05
氣相色譜儀的原理
氣相色譜儀以氣體作流動相(載氣),當(dāng)樣品進(jìn)入汽化室汽化后,被載氣帶入色
譜柱內(nèi),樣品中各組份在流動相和固定相之間進(jìn)行反復(fù)多次的分配,由于樣品中各組份
的性質(zhì)不同,在色譜柱中兩相間的分配系數(shù)和吸附系數(shù)不同,在載氣帶動下各組份在柱
子中的運行速度也不同,經(jīng)過一定的柱長后,各組份在柱子末端分離開,然后用接在柱
子后的檢測器根據(jù)組份的物理化學(xué)性質(zhì)將組份按順序檢測出來。
氣相色譜儀的特點
高靈敏度:可檢出10-10 克的物質(zhì),可作超純氣體、高分子單體的痕跡量雜質(zhì)分析
和空氣中微量毒物的分析。
高選擇性:可有效地分離性質(zhì)極為相近的各種同分異構(gòu)體和各種同位素。
能:可把組分復(fù)雜的樣品分離成單組分。
速度快:一般分析、只需幾分鐘即可完成,有利于指導(dǎo)和控制生產(chǎn)。
應(yīng)用范圍廣:即可分析低含量的氣、液體,亦可分析高含量的氣、液體,可不受組
分含量的限制。
所需試樣量少:一般氣體樣用幾毫升,液體樣用幾微升或幾十微升。
設(shè)備和操作比較簡單儀器價格便宜。
氣相色譜簡單分析裝置流程
氣相色譜法簡單分析裝置流程基本由四個部份組成:
1、氣源部分,2、進(jìn)樣裝置,3、色譜柱,4、鑒定器和記錄器.
氣相色譜的分類
㈠按固定相聚集態(tài)分類:
1、氣固色譜:固定相是固體吸附劑,
2、氣液色譜:固定相是涂在擔(dān)體表面的液體。
㈡按過程物理化學(xué)原理分類:
1、吸附色譜:利用固體吸附表面對不同組分物理吸附性能的差異達(dá)到分離的色譜。
2、分配色譜:利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數(shù)以達(dá)到分離的色譜。
3、其它:利用離子交換原理的離子交換色譜:利用膠體的電動效應(yīng)建立的電色譜;
利用溫度 變化發(fā)展而來的熱色譜等等。
㈢按固定相類型分類:
1、柱色譜:固定相裝于色譜柱內(nèi),填充柱、空心柱、毛細(xì)管柱均屬此類。
2、紙色譜:以濾紙為載體,
3、薄膜色譜:固定相為粉末壓成的薄漠。
㈣按動力學(xué)過程原理分類:可分為沖洗法,取代法及迎頭法三
氣相色譜法的常見術(shù)語及概念解釋
1、相、固定相和流動相:一個體系中的某一均勻部分稱為相;在色譜分離過程中,固定不
動的一相稱為固定相;通過或沿著固定相移動的流體稱為流動相。
2、色譜峰:物質(zhì)通過色譜柱進(jìn)到鑒定器后,記錄器上出現(xiàn)的一個個曲線稱為色譜峰。
3、基線:在色譜操作條件下,沒有被測組分通過鑒定器時,記錄器所記錄的檢測器噪聲隨
時間變化圖線稱為基線。
4、峰高與半峰寬:由色譜峰的濃度極大點向時間座標(biāo)引垂線與基線相交點間的高度稱為峰
高,一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬,一般以 x1/2表示。
5、峰面積:流出曲線(色譜峰)與基線構(gòu)成之面積稱峰面積,用A表示。
6、死時間、保留時間及校正保留時間:從進(jìn)樣到惰性氣體峰出現(xiàn)極大值的時間稱為死時間,
以td表示。從進(jìn)樣到出現(xiàn)色譜峰更高值所需的時間稱保留時間,以tr表示。保留時間與死時
間之差稱校正保留時間。以Vd表示。
7、死體積,保留體積與校正保留體積:死時間與載氣平均流速的乘積稱為死體積,以Vd表
示,載氣平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留時間與載氣平均流速的乘積稱保留體積,以
Vr表示,Vr=trxFc。
8、保留值與相對保留值:保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時間的數(shù)值,通常用
時間或用將組分帶譜柱所需載氣的體積來表示。以一種物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn),而求出其他物質(zhì)
的保留值對此標(biāo)準(zhǔn)物的比值,稱為相對保留值。
9、儀器噪音:基線的不穩(wěn)定程度稱噪音。
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