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2019-09-05
液相色譜儀具有高分辨率、高靈敏度、速度快、色譜柱可反復(fù)利用,流出組分易收集等優(yōu)點(diǎn),因而被廣泛應(yīng)用到生物化學(xué)、食品分析、醫(yī)藥研究、環(huán)境分析、無機(jī)分析等各種領(lǐng)域。
1、開機(jī)
1.1打開電腦。
1.2打開液相色譜儀各個模塊的電源。
1.3雙擊桌面“儀器-聯(lián)機(jī)”,進(jìn)入聯(lián)機(jī)界面。
1.4排氣:
1.4.1手動旋開泵處沖洗閥。
1.4.2右鍵單擊“泵”圖標(biāo)區(qū)域,選擇“方法”選項,進(jìn)入泵編輯畫面,設(shè)流速:5ml/min,點(diǎn)擊“確定”。
1.4.3右鍵單擊“泵”圖標(biāo),點(diǎn)擊“控制”選項,選中“ON”,點(diǎn)擊“確定”,則系統(tǒng)開始沖洗,直到管線內(nèi)無氣泡為止,,切換通道繼續(xù)沖洗,直到所有要用通道無氣泡為止。
1.4.4右鍵單擊“泵”圖標(biāo),點(diǎn)擊“方法”選項,設(shè)流速:0ml/min,手動旋緊沖洗閥。
1.4.5右鍵單擊“泵”圖標(biāo),點(diǎn)擊“方法”選項,按照方法要求選擇合適比例的流動相,設(shè)流速:1.0ml/min。
1.4.6同理右鍵單擊“柱溫箱”,“檢測器”圖標(biāo),點(diǎn)擊“方法”選項,按照方法的要求設(shè)置溫度,波長,點(diǎn)擊“控制”選項,“ON”打開液相色譜儀柱溫箱和檢測器。
液相色譜儀使用步驟.jpg
2、編輯方法
2.1點(diǎn)擊“方法”-“編輯完整方法”開始編輯完整方法。
2.2選中除“數(shù)據(jù)分析”外的三項,進(jìn)入下一選項卡。
2.3方法信息:在“方法注釋”中加入方法的信息。進(jìn)入下一選項卡。
2.4液相色譜儀泵參數(shù)設(shè)定:在“流速”處輸入流量,如1.0ml/min,停止時間:如10min,按照要求選擇合適比例的流動相配比,如乙腈:水=75:25,A為水,B為乙腈,則設(shè)置B:75%即可。進(jìn)入下一選項卡。
2.5液相色譜儀自動進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)定:選擇“洗針進(jìn)樣”----可以輸入進(jìn)樣體積和洗瓶位置,進(jìn)入下一選項卡。
2.6液相色譜儀柱溫箱參數(shù)設(shè)定:在“溫度”下面的空白方框內(nèi)輸入所需溫度,如:40度。進(jìn)入下一選項卡。
2.7液相色譜儀UV檢測器參數(shù)設(shè)定:在“波長”下方的空白處輸入所需的檢測波長,如254nm。點(diǎn)擊確定。
2.8在“運(yùn)行時選項表”中,選中“數(shù)據(jù)采集”,點(diǎn)擊“確定”。
2.9從“方法”菜單,選中“方法另存為”,輸入一方法名,如“測試”,點(diǎn)擊“確定”。
3、單次采集
3.1從“運(yùn)行控制”菜單中,選擇“樣品信息”選項,選擇合適的路徑,在“數(shù)據(jù)文件”中選擇“前綴/計數(shù)器”,輸入樣品瓶的位置,點(diǎn)擊“確定”。
3.2基線平穩(wěn)后約10分鐘,從“運(yùn)行控制”菜單中選擇“運(yùn)行方法”。
4、多次數(shù)據(jù)采集
4.1按照步驟2編輯完整方法。
4.2點(diǎn)擊“序列”-“序列表”,輸入“樣品瓶”“樣品名稱”,“進(jìn)樣次數(shù)”,選擇合適的“做樣方法”。
4.3點(diǎn)擊“序列”-“序列參數(shù)”,選擇序列數(shù)據(jù)的保存路徑,數(shù)據(jù)建議以選擇“前綴/計數(shù)器”保存。
4.4從“序列”菜單,選中“序列另存為”,輸入-序列名,如“測試”,點(diǎn)擊“確定。
4.5從“運(yùn)行控制”菜單中選擇“運(yùn)行序列”。
5、數(shù)據(jù)分析
5.1雙擊“儀器-脫機(jī)”圖標(biāo)進(jìn)入的脫機(jī)畫面。
5.2從“視圖”菜單中,點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)分析”進(jìn)入數(shù)據(jù)分析畫面。
5.3從“文件”菜單選擇“調(diào)用信號”,選中數(shù)據(jù)文件名。點(diǎn)擊“確定”,則數(shù)據(jù)被調(diào)出。
5.4做譜圖優(yōu)化:從“圖形”菜單中選擇“信號選項”。從“范圍”中選擇“滿量程”或“自動量程”及合適的時間范圍或選擇“自定義量程”調(diào)整。反復(fù)進(jìn)行,直到圖的比例合適為止。點(diǎn)擊“確定”。
6、積分
6.1從液相色譜儀“積分”菜單中選擇“積分事件”選項,選擇合適的“斜率靈敏度”,“峰寬”,“小峰面積”,“小峰高”。點(diǎn)擊,自動加載積分參數(shù)。
6.2點(diǎn)擊左邊“√”圖標(biāo),將積分參數(shù)存入方法并退出“積分事件”。
6.3如積分結(jié)果不理想,則修改相應(yīng)的積分參數(shù),直到滿意為止。
7、標(biāo)準(zhǔn)曲線
7.1點(diǎn)擊“校正”-“校正設(shè)置”,輸入“含量單位”。
7.2點(diǎn)擊“校正”-“新建校正表”,點(diǎn)擊確定。輸入“化合物名稱”和“含量”,點(diǎn)擊“確定”,按照提示刪除其他組分。
7.3至此完成單級校正,如要增加校正級別,應(yīng)從“文件”菜單選擇“調(diào)用信號”,選中數(shù)據(jù)文件名,點(diǎn)擊“校正”-“添加級別”,點(diǎn)擊確定,輸入“含量”,依次增加校正級別。
液相色譜儀.jpg
8、打印報告
8.1從液相色譜儀“報告”菜單中選擇“設(shè)定報告”選項,點(diǎn)擊“定量結(jié)果”框中“定量”右側(cè)的黑三角,選中“外標(biāo)法”,其它選項不變,點(diǎn)擊“確定”。
8.2從“報告”菜單中選擇“打印報告”,則報告結(jié)果將打印到屏幕上,如想輸出到打印機(jī)上,則點(diǎn)擊“報告”底部的“打印”鈕。
8.3點(diǎn)擊“文件”-“另存為”-“方法”,把數(shù)據(jù)分析方法保存,下次分析可直接在“文件”-“調(diào)用”-“方法”下,將該方法調(diào)出使用。
9、液相色譜儀關(guān)機(jī)
9.1液相色譜儀關(guān)機(jī)前,先關(guān)紫外燈,用相應(yīng)的溶劑充分沖洗系統(tǒng)大約30分鐘。
9.2退出化學(xué)工作站,依提示關(guān)泵,及其它窗口,關(guān)閉計算機(jī)。
9.3關(guān)閉液相色譜儀各模塊電源開關(guān)。
10、液相色譜儀其它注意事項
10.1當(dāng)樣品運(yùn)行時,切勿打開自動進(jìn)樣器前遮蓋,否則進(jìn)樣過程停止。
10.2系統(tǒng)發(fā)生漏液時,液相色譜儀會檢測到并停止進(jìn)樣,狀態(tài)指示燈為紅色。檢查擦干并安置好漏液處,擦干漏液傳感器,單擊ON按鈕,系統(tǒng)重新初始化。
10.3注意紫外燈使用壽命,切勿來回開關(guān)紫外燈。
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