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液相色譜儀安裝及使用方法

2019-05-24

如果你剛購(gòu)買(mǎi)了液相色譜儀對(duì)于,如何安裝和使用它不太了解的話(huà),可以跟我們?nèi)鹞鲂【幰黄饋?lái)了解一下液相色譜儀安裝及使用方法。

 

 

液相色譜儀的安裝方法

1、液相色譜柱的結(jié)構(gòu):a、空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。

柱接頭采用低死體積結(jié)構(gòu),柱接頭是兩端螺紋組件,一端是為7/16英寸外螺紋,另一端是3/16英寸的內(nèi)螺紋(國(guó)內(nèi)外已規(guī)范化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接,中間放置壓壞用于密封。3/16英寸的內(nèi)螺紋與1/16英寸(Φ1.57mm)的連接管連接,中間也放置壓環(huán)用于柱接頭的密封。為了盡量減少柱外死體積,在安裝色譜柱時(shí),用Φ1.57mm連接管通過(guò)空心螺釘壓環(huán)后要盡量插到底,然后再擰緊空心螺釘。壓環(huán)被空心螺釘擠壓變形后緊箍在連接管上(連接管通過(guò)壓環(huán)后露出的管長(zhǎng)度應(yīng)嚴(yán)格控制在2.5mm長(zhǎng)或其他固定尺寸)。

在兩端柱接頭內(nèi),液相色譜儀柱管兩端各放置一片不銹鋼濾片(或?yàn)V網(wǎng)),用于封堵柱填料不被流動(dòng)相沖出柱外而流失??罩鹘M件均為316#不銹鋼材質(zhì),能耐受一般的溶劑作用。但由于含氯化物的溶劑對(duì)其有一定的腐蝕性,故使用時(shí)要注意,柱及連接管內(nèi)不能長(zhǎng)時(shí)間存留此類(lèi)溶劑,以避免腐蝕。

2、柱填料:

液相色譜儀柱子的分離作用是在填料與流動(dòng)相之間進(jìn)行的,柱子的分類(lèi)是依據(jù)填料類(lèi)型而定。

正相柱:多以硅膠為柱填料。根據(jù)外型可分為無(wú)定型和球型兩種,其顆粒直徑在3—10μm的范圍內(nèi)。另一類(lèi)正相填料是硅膠表面鍵合—CN,-NH2等官能團(tuán)即所謂的鍵合相硅膠。

反相柱:主要是以硅膠為基質(zhì),在其表面鍵合十八烷基官能團(tuán)(ODS)的非極性填料。也有無(wú)定型和球型之分。

液相色譜儀常用的其他的反相填料還有鍵合C8、C4、C2、苯基等,其顆粒粒徑在3—10μm之間。

 

 

2、色譜柱的安裝:

a、拆開(kāi)柱包裝盒,確認(rèn)色譜柱的類(lèi)型、尺寸、出廠日期以及柱內(nèi)貯存的溶劑。

b、擰下柱兩端接頭的密封堵頭放回包裝盒供備用。

c、按柱管上標(biāo)示的流動(dòng)相流向,將色譜柱的入口端通過(guò)連接管與進(jìn)樣閥出口相連接(如條件允許,建議在柱前使用保護(hù)柱);柱的出口與檢測(cè)器連接。山東液相色譜儀廠家連接管是外徑為1.57mm、內(nèi)徑為0.1-0.3mm的不銹鋼管。連接管的兩端均有空心螺釘及密封用壓環(huán)。在接管時(shí)一定要設(shè)法降低柱外死體積。連接管通過(guò)空心螺釘、壓環(huán)后盡量用力插到底,然后順時(shí)針擰緊空心螺釘,直到擰不動(dòng)為止,再用扳手繼續(xù)順時(shí)針擰1/4-1/2圈,切記不要用力過(guò)大。如色譜柱通過(guò)流動(dòng)相加壓后有漏液現(xiàn)象,請(qǐng)用扳手繼續(xù)順時(shí)針擰1/4圈,直至不漏液為止。

液相色譜儀使用方法:

1、開(kāi)機(jī)設(shè)定參數(shù)(檢測(cè)波長(zhǎng)、流速),更換所需流動(dòng)相,檢查色譜柱是否正確。

2、排液置換管路中流動(dòng)相,沖洗進(jìn)樣閥,洗好進(jìn)樣針。

3、沖洗色譜柱進(jìn)行平衡,其間可提前進(jìn)行樣品的處理,樣品信息的注冊(cè)。

4、平衡好以后進(jìn)空白試驗(yàn),排除系統(tǒng)污染。

5、柱子穩(wěn)定好以后進(jìn)樣,等待運(yùn)行結(jié)束(其間清洗進(jìn)樣針),積分計(jì)算,出具報(bào)告。

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