精品人妻码一区二区三区_国产午夜福利精品久久2022_日本亚洲国产成人精品_无码专区一区人妻_日韩中文字幕无码

　　氣相毛細(xì)管色譜柱有直接進(jìn)樣、分流進(jìn)樣、不分流進(jìn)樣、冷柱頭進(jìn)樣和程序升溫氣化進(jìn)樣五種不同操作方式，各操作方式的原理和影響因素各不相同，前四節(jié)我們分別介紹了直接進(jìn)樣、分流進(jìn)樣、不分流進(jìn)樣、冷柱頭進(jìn)樣，接下來瑞析儀器色譜工程師就跟大家一起繼續(xù)學(xué)習(xí)--氣相色譜儀毛細(xì)管色譜柱的五大進(jìn)樣方式五：程序升溫氣化進(jìn)樣(PTV)。

　　將氣體或液體樣品注入氣化室處于低溫的內(nèi)襯管后，立即按設(shè)定的程序升溫步驟，迅速提高氣化室的溫度，再實(shí)現(xiàn)樣品的快速氣化。此種氣化室的結(jié)構(gòu)如圖所示。它的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)是：

　?、贇饣壹扔袑?shí)現(xiàn)快速升溫的程序升溫電熱裝置，又有可使之快速降溫的半導(dǎo)體制冷裝置或可通入制冷劑(液態(tài)N2或CO2)的進(jìn)、出口通道;

　　②配有分流閥，可實(shí)現(xiàn)分流進(jìn)樣和不分流進(jìn)樣;

　?、圻M(jìn)樣口可采用無隔墊進(jìn)樣頭，配有的停止閥，也可配備有隔墊的進(jìn)樣頭。

　　由上述結(jié)構(gòu)可看出，它在實(shí)現(xiàn)程序升溫氣化進(jìn)樣的同時(shí)，也兼有分流/不分流進(jìn)樣和冷柱頭進(jìn)樣的功能，是用于毛細(xì)管柱氣相色譜分析的通用進(jìn)樣器。由于其構(gòu)造復(fù)雜，其價(jià)格約為分流/不分流進(jìn)樣器的3倍，為冷柱頭進(jìn)樣器的1.5倍，因其功能齊全，氣相色譜儀已配備了此種通用進(jìn)樣器。

　　此進(jìn)樣器，具有既可將樣品低溫捕集又可將樣品快速氣化的功能，*消除了寬沸程樣品的進(jìn)樣失真和分流歧視;可在氣相色譜儀氣化室實(shí)現(xiàn)對樣品的濃縮;使不揮發(fā)物滯留在內(nèi)襯管中，保護(hù)了毛細(xì)管柱。它具有的進(jìn)樣操作方式如下：

　　①程序升溫氣化分流進(jìn)樣，適合于絕大部分樣品分析，當(dāng)進(jìn)行方法研究或篩選樣品時(shí)，應(yīng)首先使用此種進(jìn)樣方式。

　?、诔绦蛏郎貧饣环至鬟M(jìn)樣，適合于痕量組分分析，其操作要求和一般不分流進(jìn)樣相似，僅瞬間不分流時(shí)間間隔要長一些，0.5～1.5min,且進(jìn)樣量可大于一般不分流進(jìn)樣。

　?、劾渲^進(jìn)樣，不啟動(dòng)程序升溫，適合于受熱易分解樣品的分析。

　?、苋軇┫环至鬟M(jìn)樣，可選擇性地除去樣品中的大量溶劑，達(dá)到濃縮痕量組分的目的。

　　進(jìn)樣時(shí)，先關(guān)閉分流閥，控制氣化室溫度稍低于溶劑的沸點(diǎn)，緩慢注入樣品，進(jìn)樣后立即打開分流閥，可采用大的放空流量(可高達(dá)每分鐘幾百毫升)，同時(shí)以低的程序升溫速率升高氣化室的溫度，加速溶劑的氣化一，待大部分溶劑蒸氣放空后，立即關(guān)閉分流閥，待氣化室達(dá)到設(shè)定高于柱溫的溫度，可啟動(dòng)色譜柱程序升溫程序進(jìn)行樣品分析。此方法的缺點(diǎn)是有部分低沸點(diǎn)組分會隨溶劑一起放空，而使分析獲得的樣品組成失真。

　　由瑞析儀器色譜工程師介紹的以上用于毛細(xì)管柱的直接進(jìn)樣、分流進(jìn)樣、不分流進(jìn)樣、冷柱頭進(jìn)樣和程序升溫氣化進(jìn)樣五種不同操作方式，可看到影響毛細(xì)管柱分離效果的因素遠(yuǎn)比填充柱復(fù)雜，但也提供了改善分離效果的更多調(diào)節(jié)因素。因此掌握氣相色譜儀毛細(xì)管柱的不同進(jìn)樣技術(shù)，也已成為色譜分析工作者必須掌握的基本功。