精品人妻码一区二区三区_国产午夜福利精品久久2022_日本亚洲国产成人精品_无码专区一区人妻_日韩中文字幕无码

　　氣相毛細(xì)管色譜柱有直接進(jìn)樣、分流進(jìn)樣、不分流進(jìn)樣、冷柱頭進(jìn)樣和程序升溫氣化進(jìn)樣五種不同操作方式，各操作方式的原理和影響因素各不相同，接下來魯創(chuàng)儀器色譜工程師就跟大家一起學(xué)習(xí)--氣相色譜儀毛細(xì)管色譜柱的五大進(jìn)樣方式之一：直接進(jìn)樣。

　　大口徑毛細(xì)管柱的直接進(jìn)樣內(nèi)徑≥0.53mm的毛細(xì)管柱稱為大口徑毛細(xì)管柱，由于其內(nèi)徑比一般毛細(xì)管粗，柱的樣品容量為填充柱的1/10～1/20，介于填充柱和常規(guī)毛細(xì)管柱之間，柱內(nèi)載氣流速可高達(dá)10～20mL/min，因此只需將氣化室的內(nèi)襯管和柱接頭稍加改進(jìn)，就可采用填充柱的進(jìn)樣口直接進(jìn)樣。

　　對(duì)于氣相色譜儀毛細(xì)管色譜柱直接進(jìn)樣，如下圖中a、b、c、d為4種裝有改進(jìn)內(nèi)襯管的大口徑毛細(xì)管柱氣化室的結(jié)構(gòu)示意圖。我們可以看出，其中僅(a)具有隔墊吹掃功能。圖 (a)為常用的襯管，適合柱流速快的大多數(shù)分析，但當(dāng)進(jìn)樣量大時(shí)，因內(nèi)襯管容積小，樣品氣化后體積膨脹，瞬間氣化室壓力可能超過載氣柱前壓，會(huì)發(fā)生倒灌，而使樣品蒸氣反擴(kuò)散至載氣管路中。為了防止倒灌可使用圖 (b)，它為具有大容積的襯管，其上部為錐形，可防止樣品倒灌，下部的錐形可保證樣品快速進(jìn)入毛細(xì)管柱。圖 (c)的襯管為對(duì)(a)的改進(jìn)。圖 (d)是為向毛細(xì)管柱內(nèi)直接進(jìn)樣而設(shè)計(jì)的，色譜柱頭一直伸到內(nèi)襯管的上部，樣品可直接進(jìn)入柱頭氣化。

   　分流進(jìn)樣

　　氣相毛細(xì)管色譜柱有直接進(jìn)樣、分流進(jìn)樣、不分流進(jìn)樣、冷柱頭進(jìn)樣和程序升溫氣化進(jìn)樣五種不同操作方式，各操作方式的原理和影響因素各不相同，接下來魯創(chuàng)儀器色譜工程師就跟大家一起學(xué)習(xí)--氣相色譜儀毛細(xì)管色譜柱的五大進(jìn)樣方式之二：分流進(jìn)樣。

　　分流進(jìn)樣是氣相色譜儀毛細(xì)管進(jìn)樣的主要方式，注入樣品后大部分樣品被放空，僅有約1/100的樣品進(jìn)入毛細(xì)管柱，分流比可在1/20～1/200的范圍調(diào)節(jié)。適用于大部分氣體或液體樣品的分析，尤其對(duì)未知樣品使用分流進(jìn)樣，可保護(hù)毛細(xì)管柱不被沾污，防止柱效降低。

　　分流進(jìn)樣方式，由總流量閥控制載氣的總流量，載氣進(jìn)入氣化室分成兩路，一路作為隔墊吹掃氣，流量僅為1～3mL/min。另一路進(jìn)入氣化室與氣化的樣品蒸氣混合后再分為兩部分，其中大部分經(jīng)分流口放空，僅小部分進(jìn)入毛細(xì)管柱。若載氣總流量為104mL/min,隔墊吹掃氣設(shè)置為3mL/min，則101mL/min進(jìn)入氣化室，當(dāng)分流流量為100mL/min時(shí)，柱內(nèi)流量僅為1 mL/min，此時(shí)分流比為1/100。應(yīng)看到此氣路設(shè)計(jì)將柱前壓調(diào)節(jié)閥安裝在分流氣路上，在載氣總流量不變的情況下，提高柱前壓，使柱流速增大，可加快分析速度;若保持柱前壓不變，通過調(diào)節(jié)總流量閥可改變分流比，即總流量愈大，分流比也愈大。

　　1-總流量控制閥;2-進(jìn)樣口;3-隔墊吹掃氣調(diào)節(jié)閥;4-隔墊吹掃氣出口;5-分流器;6-分流(不分流)電磁閥;7-柱前壓調(diào)節(jié)閥;8-柱前壓力表;9-分流出口;10-色譜柱

　　分流進(jìn)樣時(shí)，氣化室的內(nèi)襯管如圖所示，其大部分都不是直通式，管內(nèi)有縮徑處或裝有燒結(jié)板，在縮口處放置有玻璃珠或硅烷化玻璃毛，以增大與樣品接觸的面積，保證樣品*氣化。填充物應(yīng)位于襯管的中間溫度高處，也是注射器針尖所達(dá)到處，可減少分流歧視。

　　分流歧視是指在一定分流比的條件下，由于樣品中不同組分的沸點(diǎn)差異，而造成它們的實(shí)際分流比是不同的，因而會(huì)造成進(jìn)入毛細(xì)管柱的樣品組成不同于原始樣品的組成，從而影響定量分析的準(zhǔn)確度。消除分流歧視的方法是在柱容量允許的條件下，依據(jù)樣品濃度盡量采用小的分流比，并盡量使樣品快速氣化。