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2019-03-11
液相色譜儀和氣相色譜儀是兩種經(jīng)典型也是常用的色譜儀器,本文就這兩種色譜儀器來(lái)做一下比較,了解各自的性能、特點(diǎn)和區(qū)別。
流動(dòng)相方面:
1、液相色譜儀
(1)液體流動(dòng)相可為離子型、極性、弱極性、非極性溶液。
(2)液體流動(dòng)相不僅起運(yùn)載樣品的作用,同時(shí)對(duì)樣品組份有一定的親和力(排阻色譜除外)它會(huì)與固定相展開(kāi)對(duì)組份的劇烈競(jìng)爭(zhēng),可與被分析樣品產(chǎn)生相互作用,并能改善分離的選擇性。因而對(duì)分離起很大的作用。
(3)液體流動(dòng)相動(dòng)力粘度為10-3Pa·s,輸送流動(dòng)相壓力高達(dá)2~20MPa。
2、氣相色譜儀
(1)氣體流動(dòng)相為惰性氣體,不與被分析的樣品發(fā)生相互作用,它僅起運(yùn)載樣品的作用,一般對(duì)分離結(jié)果好壞沒(méi)有影響。
(2)氣體流動(dòng)相動(dòng)力粘度為10-5Pa·s,輸送流動(dòng)相壓力僅為0.1~0.5MPa
二、固定相方面:
1、液相色譜儀
(1)分離機(jī)理:可依據(jù)吸附、分配、篩析、離子交換、親和等多種原理進(jìn)行樣品的分離,可供選用的固定相種類繁多。
(2)色譜柱:固定相粒度小為5~10um;填充柱內(nèi)徑3~6mm;柱效為103 ~ 104 ,柱溫為常溫。
2、氣相色譜儀
(1)分離機(jī)理:依據(jù)吸附、分配兩種原理進(jìn)行樣品分離,可供選用的固定相種類較多。
(2)色譜柱:固定相粒度大0.1~0.5mm;柱內(nèi)徑為1~4mm,柱長(zhǎng)1~4m,柱效為102 ~ 103 毛細(xì)管柱內(nèi)徑為0.1~0.3mm,柱長(zhǎng)10~100m,柱效為103 ~ 104 ;柱溫為常溫~300℃。
三、檢測(cè)器方面:
1、液相色譜儀
(1)選擇性檢測(cè)器:紫外可見(jiàn)檢測(cè)器、二極管陣列檢測(cè)器、熒光檢測(cè)器、電化學(xué)檢測(cè)器激光誘導(dǎo)熒光檢測(cè)器。
(2)通用型檢測(cè)器:蒸發(fā)激光散射檢測(cè)器、折光示差檢測(cè)器
2、氣相色譜儀
(1)選擇性檢測(cè)器:電子捕獲檢測(cè)器、氮磷檢測(cè)器、火焰光度檢測(cè)器
(2)通用型檢測(cè)器:熱導(dǎo)檢測(cè)器、火焰離子化檢測(cè)器
四、儀器的組成方面
1、液相色譜儀:溶質(zhì)在液相中的擴(kuò)散系數(shù)(10-5cm2/s)很小,因此在色譜柱以外的死空間應(yīng)盡量小,以減少柱外效應(yīng)對(duì)分離效果的影響。
2、氣相色譜儀:溶質(zhì)在氣相中的擴(kuò)散系數(shù)(10-1cm2/s)大,在使用填充色譜柱時(shí),柱外效應(yīng)的影響較小,
但是對(duì)于毛細(xì)管色譜柱也要盡量減少柱外效應(yīng)對(duì)分離效果的影響。
五、操作條件方面
1.柱溫:液相色譜儀一般在室溫下操作,而氣相色譜儀須根據(jù)樣品設(shè)置色譜柱溫度。
2.液相色譜儀流動(dòng)相的流速比氣相色譜儀流動(dòng)相的流速慢1個(gè)數(shù)量級(jí)以上。
3.液體的粘度比氣體大100倍,密度大1000倍,所以液相色譜儀有很高的柱前壓力。
4.氣體可以壓縮,氣相色譜儀用壓縮后的氣體的受控的釋放作為流動(dòng)相的動(dòng)力;但是液體不能壓縮,所以液相色譜儀只能用高壓輸液泵作為流動(dòng)相的動(dòng)力。
5.液相色譜儀的樣品回收比較容易,且可規(guī)模制備;氣相色譜儀的樣品大部分會(huì)被破壞。
6.決定氣相色譜儀分離好壞的主要操作條件是固定相、流動(dòng)相流速和柱溫; 決定液相色譜儀分離好壞的主要操作條件是固定相、流動(dòng)相流速和流動(dòng) 相的組成。
7.在對(duì)付復(fù)雜樣品方面,氣相色譜儀可采用柱溫程序升溫辦法進(jìn)行組份的分離;液相色譜儀則采用梯度洗脫的辦法。
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