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氣相色譜儀的解析

2019-03-11

  氣相色譜儀是完成氣相色譜分離分析的一種裝置。自1954年P(guān)erkin-Elmer公司推出臺(tái)商品氣相色譜儀以來(lái),現(xiàn)在氣相色譜儀無(wú)論是在數(shù)量上還是質(zhì)量上都有了很大的發(fā)展,主要集中在開(kāi)發(fā)智能軟件、增強(qiáng)數(shù)據(jù)處理功能以及與其他譜儀聯(lián)用的技術(shù)等方面。盡管氣相色譜儀的型號(hào)、種類(lèi)繁多,但各類(lèi)儀器的基本原理、結(jié)構(gòu)都是相似的。一般都由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)組成。

 

  一、氣路系統(tǒng)

 

  氣路系統(tǒng)包括氣源、氣體凈化器、氣體流速控制和測(cè)量器。氣體從載氣瓶經(jīng)減壓閥、流量控制器和壓力調(diào)節(jié)閥,然后通過(guò)色譜柱,由檢測(cè)器排出,形成氣路系統(tǒng)。整個(gè)系統(tǒng)應(yīng)保持密封,不能有氣體泄漏。

 

  .二、進(jìn)樣系統(tǒng)

 

  進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣器和氣化室兩部分,其作用是讓液體試樣在進(jìn)入色譜柱前瞬間氣化,然后快速定量地加到色譜柱中。進(jìn)樣量的大小、進(jìn)樣速度和試樣的氣化速度都會(huì)影響色譜的分離效果分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。

 

  三、分離系統(tǒng)

 

  氣相色譜的分離系統(tǒng)是色譜柱,它由柱管和裝填在其中的固定相等所組成。色譜柱是色譜儀的核心部件,決定了色譜的分離性能。按色譜柱粗細(xì)可分為一般填充色譜柱和毛細(xì)管色譜柱兩類(lèi)。

 

  四、檢測(cè)系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)

 

  氣相色譜檢測(cè)系統(tǒng)通常由檢測(cè)器組成,檢測(cè)器是一種指示測(cè)量各組分及其濃度變化的裝置。這種裝置把組分及其濃度變化以不同方式轉(zhuǎn)換成易于測(cè)量的電信號(hào)。根據(jù)檢測(cè)原理的差別,氣相色譜檢測(cè)器可分為濃度型和質(zhì)量型兩類(lèi)。濃度型檢測(cè)器測(cè)量的是載氣中組分濃度的瞬間變化,即檢測(cè)器的響應(yīng)值正比于組分的濃度。例如,熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、電子捕獲檢測(cè)器(ECD)。質(zhì)量型檢測(cè)器測(cè)量的是載氣中所攜帶的樣品進(jìn)入檢測(cè)器的速度變化,即檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)與單位時(shí)間內(nèi)組分進(jìn)入檢測(cè)器的質(zhì)量成正比。例如,氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)和火焰光度檢測(cè)器(FPD)。

 

  記錄系統(tǒng)是一種能自動(dòng)記錄并處理由檢測(cè)器輸出的電信號(hào)的裝置,以對(duì)試樣進(jìn)行定性、定量分析。記錄系統(tǒng)包括放大器、記錄儀和色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)等。一般色譜圖約于30min內(nèi)記錄完畢。

 

  五、溫度控制系統(tǒng)

 

  由于氣相色譜的流動(dòng)相為氣體,試樣僅在氣態(tài)時(shí)才能被載氣攜帶通過(guò)色譜柱。因而,溫度控制系統(tǒng)主要控制色譜柱、氣化室、檢測(cè)室三處的溫度。同時(shí)溫度直接影響色譜柱的選擇分離、檢測(cè)器的靈敏度和穩(wěn)定性,因此從進(jìn)樣到檢測(cè)都必須控制溫度。一般情況下,氣化室的溫度比柱溫高10~50℃。

 

  色譜柱的溫度控制方式有恒溫和程序升溫兩種。對(duì)于沸點(diǎn)范圍很寬的混合物,一般采用程序升溫法進(jìn)行。程序升溫是指在一個(gè)分析周期內(nèi)柱溫隨時(shí)間由低溫向高溫呈線性或非線性變化,以達(dá)到用短時(shí)間獲得分離的目的。

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