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  在氣相色譜儀的使用過程中，我們?nèi)绾蝸砗侠淼氖褂?，并制定一套完整的分析方式這才是相關(guān)的關(guān)鍵，那么如何制定這個(gè)合理的方法呢？瑞析科技的小編就來告訴大家吧！

1、樣品的來源和預(yù)處理方法
  能直接分析的樣品通常是氣體或液體，固體樣品在分析前應(yīng)當(dāng)溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲校疫€要保證樣品中不含，不能分析的組分，可能會(huì)損壞色譜柱的組分。這樣我們?cè)诮拥揭粋€(gè)未知樣品時(shí)，就必須了解的來源，從而估計(jì)樣品可能含有的組分，以及樣品的沸點(diǎn)范圍。如果樣品體系簡(jiǎn)單，試樣組分可汽化則可直接分析。如果樣品中有不能用直接分析的組分，或樣品濃度太低，就必須進(jìn)行必要的預(yù)處理，如采用吸附、解析、萃取、濃縮、稀釋、提純、衍生化等方法處理樣品。

2、確定儀器配置
  所謂儀器配置就是用于分析樣品的方法采用什么檢測(cè)器，一般是應(yīng)該要首先確定檢測(cè)器的類型，碳?xì)浠衔锍＿x擇檢測(cè)器，含電負(fù)性基團(tuán)較多且碳?xì)浜枯^少的物質(zhì)易選擇檢測(cè)器；對(duì)檢測(cè)靈敏度要求不高，或含有非碳?xì)浠衔锝M分時(shí)，可選擇檢測(cè)器；對(duì)于含硫、磷的樣品可選擇檢測(cè)器，對(duì)于液體樣品可選擇隔膜墊進(jìn)樣方式，氣體樣品可采用六通閥或吸附熱解析進(jìn)樣方法，一般色譜僅配置隔膜墊進(jìn)樣方式，所以氣體樣品可采用吸附-溶劑解析-隔膜墊進(jìn)樣的方式進(jìn)行分析，根據(jù)待測(cè)組分性質(zhì)選擇適合的色譜柱，一般遵循相似相容規(guī)律，分離非極性物質(zhì)時(shí)選擇非極性色譜柱，分離極性物質(zhì)時(shí)選擇極性色譜柱。色譜柱確定后，根據(jù)樣本中待測(cè)組分的分配系數(shù)的差值情況，確定色譜柱工作溫度，簡(jiǎn)單體系采用等溫方式，分配系數(shù)相差較大的復(fù)雜體系采用程序升溫方式進(jìn)行分析，常用的載氣有氫氣、氮?dú)?、氦氣等。氫氣、氦氣的分子量較小常作為填充柱色譜的載氣；氮?dú)獾姆肿恿枯^大，常作為毛細(xì)管氣相色譜的載氣；氣相色譜質(zhì)譜用氦氣作為載氣。

3、確定初始操作條件
  當(dāng)樣品準(zhǔn)備好，且儀器配置確定之后，就可開始進(jìn)行嘗試性分離。這時(shí)要確定初始分離條件，主要包括進(jìn)樣量、進(jìn)樣口溫度、檢測(cè)器溫度、色譜柱溫度和載氣流速，進(jìn)樣量要根據(jù)樣品濃度、色譜柱容量和檢測(cè)器靈敏度來確定，樣品濃度不超過10mg/ml時(shí)填充柱的進(jìn)樣量通常為1-5ul，而對(duì)于毛細(xì)管柱，若分流比為50：1時(shí)，進(jìn)樣量一般不超過2ul。進(jìn)樣口溫度主要由樣品的沸點(diǎn)范圍決定，還要考慮色譜柱的使用溫度。原則上講，進(jìn)樣口溫度高一些有利，一般要接近樣品中沸點(diǎn)高的組分的沸點(diǎn)，但要低于易分解溫度。

4、分離條件優(yōu)化
  條件優(yōu)化目的就是要在短的分析時(shí)間內(nèi)達(dá)到符合要求的分離結(jié)果，在改變柱溫和載氣流速也達(dá)不到基線分離的目的時(shí)，就應(yīng)更換更長(zhǎng)的色譜柱，甚至更換不同固定相的色譜柱，因?yàn)樵诜治鲋?，色譜柱是分離成敗的關(guān)鍵。

5、定性鑒定
  所謂定性鑒定就是確定色譜峰的歸屬，對(duì)于簡(jiǎn)單的樣品，可通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)照來定性，就是在相同的色譜條件下，分別注射標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)際樣品，根據(jù)保留值即可確定色譜圖上哪個(gè)峰是要分析的組分，定性時(shí)必須注意，在同一色譜柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以對(duì)未知樣品的定性僅僅用一個(gè)保留數(shù)據(jù)是不夠的，雙柱或多柱保留指數(shù)定性是中較為可靠的方法，因?yàn)椴煌幕衔镌诓煌纳V柱上具有相同保留值的幾率要小得多，條件允許時(shí)可采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)機(jī)定性。

6、定量分析
  要確定用什么定量方法來測(cè)定待測(cè)組分的含量，常用的色譜定量方法不外乎峰面積百分比法、歸一化法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法，峰面積百分比法簡(jiǎn)單，但不準(zhǔn)確。只有樣品由同系物組成、或者只是為了粗略地定量時(shí)該法才是可選擇的，相比而言，內(nèi)標(biāo)法的定量精度高，因?yàn)樗怯孟鄬?duì)于標(biāo)準(zhǔn)物的響應(yīng)值來定量的，而內(nèi)標(biāo)物要分別加到標(biāo)準(zhǔn)樣品和未知樣品中，這樣就可抵消由于操作條件的波動(dòng)帶來的誤差。至于標(biāo)準(zhǔn)加入法，是在未知樣品中定量加入待測(cè)物的標(biāo)準(zhǔn)品，然后根據(jù)峰面積的增加量來進(jìn)行定量計(jì)算，其樣品制備過程與內(nèi)標(biāo)法類似但計(jì)算原理則*是來自外標(biāo)法，標(biāo)準(zhǔn)加入法定量精度應(yīng)該介于內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法之間。

7、方法的驗(yàn)證   
  所謂的方法驗(yàn)證，就是要證明所開發(fā)方法的實(shí)用性和可靠性，實(shí)用性一般指所用儀器配置是否全部可作為商品購(gòu)得，樣品處理方法是否簡(jiǎn)單易操作，分析時(shí)間是否合理，分析成本是否可被同行接受等，可靠性則包括定量的線性范圍、檢測(cè)限、方法回收率、重復(fù)性、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度等。

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