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2018-11-04
??隨著測試行業(yè)的不斷發(fā)展,色譜在各行業(yè)的應(yīng)用越來越廣泛,氣相色譜已發(fā)展成為廣泛使用和重要的分析方法之一。該方法已應(yīng)用于石油,化工,醫(yī)療衛(wèi)生,環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域。氣相色譜的特征在于快速,準(zhǔn)確,高分離效率,高檢測靈敏度,以及一次定量測定多種組分。因此,對于具有一定揮發(fā)性的化合物,色譜分離是優(yōu)選的。在色譜分析和檢測過程中,氣相色譜儀對所用氣體的純度要求很高,以達(dá)到操作要求,延長儀器的使用壽命。所用氣體的純度應(yīng)達(dá)到或略高于儀器本身的純度要求。 。否則,如果使用不滿足要求的低純度氣體,將形成一系列不利影響。在正常條件下,氣體純度的選擇應(yīng)基于以下標(biāo)準(zhǔn):微量分析比恒定分析要求更高,毛細(xì)管柱分析比填充柱分析更苛刻,溫度程序分析高于恒溫分析,濃度型探測器比質(zhì)量型探測器要求更高。高,帶甲烷設(shè)備的FID高于單一FID,中儀器比低等級儀器有更高的要求。氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)是一種系統(tǒng),其中載氣連續(xù)運(yùn)行并且管道被密封。氣路系統(tǒng)的氣密性,載氣流速的穩(wěn)定性和流量測量的準(zhǔn)確性對色譜測試結(jié)果有影響,需要注意操作。通常用于氣相色譜的載氣是:氫氣,氮?dú)?,氦氣,氬氣和空氣。除空氣外的這些氣體可由空氣壓縮機(jī)供應(yīng),并且通常由高壓氣瓶供應(yīng)。通常,必須對其進(jìn)行凈化,穩(wěn)定和操作以測量流量。
1、氣體純度的要求。
根據(jù)不同等級性能的儀器,選擇什么樣的純度氣體確實(shí)是一個復(fù)雜的問題。在標(biāo)準(zhǔn)方面,當(dāng)選擇氣體的純度時,它取決于:1分析目標(biāo); 2列中的填料; 3探測器。在滿意的需求分析的條件下,可以使用更高純度的氣體。這不僅可以確保儀器的高靈敏度,還可以延長色譜柱和色譜儀的使用壽命。實(shí)踐證明,作為中儀器,長期使用較低純度的氣源,一旦需要分析低濃度,高精度的需求樣品,就不易恢復(fù)高靈敏度的儀器。對于低水平儀器,對于高水平或低水平分析,使用高純度氣體將增加運(yùn)行成本并增加氣路的復(fù)雜性。因此,所選氣體的純度要求達(dá)到或稍高于儀器本身氣體純度的要求,從而可以達(dá)到操作要求,并且可以延長儀器的使用壽命,以及操作儀器的成本沒有增加。通常,通過痕量分析或毛細(xì)管色譜法純化載氣的程度高于常規(guī)分析。特別是對于電子捕獲和熱導(dǎo)檢測器,載氣的純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性,必須嚴(yán)格純化。
2.可以形成低氣體純度的不利影響。
根據(jù)分析目標(biāo),色譜柱類型,操作儀器水平和詳細(xì)檢測器,如果低純度氣體不合適,可能會產(chǎn)生以下影響:2.1樣品變形或缺失。例如,H2O氣體水解氯硅樣品。 2.2列失敗。例如,H2O,CO2失去分子篩柱的活性,H2O氣體區(qū)分聚酯基固定溶液,O2破壞PEG固定溶液。 2.3有時一些氣體雜質(zhì)會與固定劑相互作用而導(dǎo)致假峰。 2.4對色譜柱儲存特性的影響。例如,H 2 O將增加親水性固定劑如聚乙二醇的儲存指數(shù)。當(dāng)載氣中的氧含量太高時,極性或右旋極性液柱的儲存特性將改變。申請時間越長,影響越大; 2.5對探測器的影響。例如,熱導(dǎo)檢測器(TCD)具有降低的信噪比,不能歸零,并且線性度變窄。不能使用文獻(xiàn)中的校樣因子,并且氧含量太大,因此該組分在高溫下加速老化并縮短壽命。當(dāng)火焰離子化檢測器(FID)在Dt≤1×10-11/S下操作時,諸如CH4的有機(jī)雜質(zhì)將引起基流的浪涌,并且不會分析噪聲。
??2.6對測試結(jié)果的影響。例如,在溫度編程操作期間,載氣中的一些雜質(zhì)在低溫下儲存在柱中。當(dāng)柱溫升高時,不會引起基線漂移,并且可以在光譜上呈現(xiàn)寬的“假峰”。 。 2.7對儀器的影響。結(jié)果,各種類型的過濾器被加速,調(diào)節(jié)閥被污染,空氣阻力受阻,調(diào)節(jié)精度降低或發(fā)生故障;氣路系統(tǒng)受到污染,儀器靈敏度恢復(fù),污染嚴(yán)重時無法恢復(fù)靈敏度。低純度氣體攜帶的水蒸氣會嚴(yán)重影響分析結(jié)果,甚至?xí)绊懱綔y器的使用壽命。 3.選擇氣體純度的一般原則。 3.1從分析的角度來看,微量分析比恒定分析要求更高,即氣體中雜質(zhì)的含量必須低于被分析組分的含量。例如,如果通過熱導(dǎo)檢測器(TCD)分析10 mL/m3 CO,則載氣中的總雜質(zhì)含量不得超過10 mL/m3,因?yàn)?9.999%純度的氣體含有0.001%的雜質(zhì),這相當(dāng)于至10 mL/m3。因此,對于10mL/m3的痕量分析,載氣的純度應(yīng)高于99.999%。對于火焰離子化檢測器(FID)載氣,烴含量必須非常低,載氣中的許多氧雜質(zhì)不需要影響色譜柱,并且火焰離子化檢測器(FID)的功能不受影響。操作電子捕獲檢測器(ECD)需要載氣中的氧和水含量非常低。 3.2毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求更高。 3.3溫度程序分析比穩(wěn)定溫度分析要求更高。 3.4濃度探測器比質(zhì)量探測器要求更高。 3.5使用甲烷設(shè)備的FID要求載氣中的二氧化碳比單一的FID操作高得多。 3.6從儀器壽命和儀器的高靈敏度來看,中儀器比低檔儀器有更高的要求。總之,當(dāng)氣相色譜儀連接到氣源時,必須牢記它。操作不一樣。建議使用相應(yīng)的氣體純度。不得隨意連接,否則會形成色譜柱故障,縮短檢測器的壽命。甲烷化設(shè)備的損壞,信噪比不能降低等,分析導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)嚴(yán)重失真,失去了分析的意義,給檢查工作帶來了嚴(yán)重后果。
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