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離子色譜儀常見故障大排除 離子色譜儀，主要用于陰、陽離子的分析。離子色譜儀具有選擇性好、靈敏、快速、簡便，可同時(shí)測(cè)定多組分，特別是難以用其他儀器和方法分析的組分，基于上述優(yōu)點(diǎn)，離子色譜法已在環(huán)境、電力、半導(dǎo)體工業(yè)、食品、石油化工、醫(yī)療衛(wèi)生和生化領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。因此了解一些關(guān)于儀器日常維護(hù)的知識(shí)，遇有故障時(shí)能夠正確地判斷并及時(shí)排除十分重要。
分析泵常見故障與排除
高壓分析泵是離子色譜儀重要的部件之一。分析泵的作用主要是通過等濃度或梯度濃度的方式在高壓下將淋洗液經(jīng)由進(jìn)樣閥輸送到色譜柱內(nèi)并對(duì)待測(cè)物進(jìn)行洗脫。分析泵應(yīng)輸出壓力高，不低于35MPa；耐腐蝕，能夠承受PH=1～14的溶劑；流量要穩(wěn)定，流量精度和重復(fù)性為±0.5%以上；要有良好的密封性和噪音小等要求。高壓泵工作正常的情況下，系統(tǒng)壓力和流量穩(wěn)定，噪音很小，色譜峰形正常。與之相反，在高壓泵工作不正常的情況時(shí)，系統(tǒng)壓力波動(dòng)較大，產(chǎn)生噪音，基線的噪音加大，流量不穩(wěn)并導(dǎo)致色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。產(chǎn)生以上情況原因有以下幾種：
1、淋洗液的脫氣與泵內(nèi)氣泡的排除
儀器初次使用或更換淋洗液時(shí)，管路中的氣泡容易進(jìn)入泵內(nèi)，造成系統(tǒng)壓力和流量的不穩(wěn)定，對(duì)于一些容易產(chǎn)生氣體的溶液如加入甲醇淋洗液，可先用真空脫氣的辦法除去溶液中大部分氣體，再于系統(tǒng)中用惰性氣體(氦氣或高純氮?dú)?在線脫氣的方法處理。已進(jìn)入泵內(nèi)的氣泡可以通過啟動(dòng)閥排除。具體方法是：先停泵，用一個(gè)10ml注射器在啟動(dòng)閥處向泵內(nèi)注射去離子水或淋洗液，可反復(fù)幾次直到氣泡排除為止，然后再將泵啟動(dòng)。
2、系統(tǒng)壓力波動(dòng)大，流量不穩(wěn)定
系統(tǒng)中進(jìn)入了空氣，或者單向閥的寶石球與閥座之間有固體異物，使得兩者不能閉合密封，需卸下單向閥浸入盛有乙醇的燒杯用超聲波清洗。分析泵上的壓力傳感器有故障時(shí)也會(huì)造成壓力波動(dòng)，應(yīng)檢查傳感器旋鈕上的O型密封圈是否有磨損。
3、漏液
泵密封圈變形后，在高壓下會(huì)產(chǎn)生泄漏。泵漏液時(shí)，系統(tǒng)壓力不穩(wěn)定，儀器無法工作，為延長密封圈的使用壽命，在使用了濃度較高的堿以后，要用去離子水清洗泵頭部分，以防產(chǎn)生沉淀物。
4、系統(tǒng)壓力升高
在系統(tǒng)的壓力超過正常壓力的30%以上時(shí)，可以認(rèn)為該系統(tǒng)壓力不正常。壓力升高與以下幾種情況有關(guān)：
(1)保護(hù)柱的濾片因有物質(zhì)沉積而使壓力逐漸升高。更換濾片。
(2)某段管子堵塞造成系統(tǒng)壓力突然升高。逐段檢查，更換。
(3)室溫較低時(shí)如低于10℃時(shí)，系統(tǒng)壓力會(huì)升高。設(shè)法使室溫保持在15℃以上。
(4)當(dāng)有機(jī)溶劑與水混合時(shí)，由于溶液的粘度，密度變化壓力亦會(huì)升高。
(5)流速設(shè)定過高使壓力升高，應(yīng)按照色譜柱的要求設(shè)定分析泵的流速。
5、系統(tǒng)壓力降低或無壓力
系統(tǒng)有泄漏時(shí)，壓力會(huì)降低。仔細(xì)檢查各種接頭是否擰緊。此外，當(dāng)系統(tǒng)流路中有大量氣泡存在，進(jìn)入泵內(nèi)形成空穴，啟動(dòng)泵后系統(tǒng)無壓力顯示，亦無溶液流出，為避免上述問題，流動(dòng)相的容器要加壓(≤0.03MPa)；在儀器初次使用或更換淋洗液時(shí)要注意排除輸液管路內(nèi)的空氣。
抑制器使用中的常見故障與排除
抑制器在化學(xué)抑制型離子色譜中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對(duì)分析結(jié)果有很大的影響。抑制器常見的故障是漏液，使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導(dǎo)升高。